氧化鋯分析儀的日常維護(hù)、注意事項(xiàng)及故障判斷與處理

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發(fā)表時(shí)間：2020-05-19 11:45

1、投用儀器后，為什么不能立即進(jìn)行校驗(yàn)？
答：這是因?yàn)椋豪錂C(jī)投運(yùn)24小時(shí)內(nèi)，指示是不正常的，投用一天后，再用標(biāo)氣進(jìn)行校準(zhǔn)。這是因?yàn)?，冷機(jī)檢測器或新裝檢測器內(nèi)會(huì)存在一些吸附水分或可燃性物質(zhì)，熱機(jī)后，在高溫下，這些吸附水分蒸發(fā)，可燃性物質(zhì)燃燒，會(huì)消耗參比側(cè)電池中的參比空氣，導(dǎo)致參比空氣的氧含量低于正常值20.6%，會(huì)出現(xiàn)檢測器信號(hào)偏低，甚至出現(xiàn)負(fù)信號(hào)，造成測量的氧含量值偏高，甚至大于20.6%的現(xiàn)象，這時(shí)的測量值是不準(zhǔn)確的。應(yīng)該等到檢測器內(nèi)部的水分和可燃性物質(zhì)被新鮮空氣置換干凈后，才能使測量準(zhǔn)確。所以，氧化鋯檢測器至少需要熱機(jī)一天以上才能進(jìn)行校準(zhǔn)。

2、為什么需要定期對分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)？
答：氧化鋯分析儀在使用過程中存在許多干擾因素，如鋯管的老化、積灰、SO₂和SO₃對電極的腐蝕等。運(yùn)行一段時(shí)間后，儀器的性能會(huì)逐漸變化，給測量帶來誤差，因此必須定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)！校準(zhǔn)周期通常為1--3個(gè)月，這要看儀器的使用環(huán)境和使用情況而定。
校準(zhǔn)時(shí)，不能使用純N₂作為零點(diǎn)氣，通常零點(diǎn)氣應(yīng)為滿量程的10%；量程氣是滿量程的90%；BYG現(xiàn)場采用的是干燥空氣作為量程氣；零點(diǎn)氣則采用100PPMO₂，這是考慮到，零點(diǎn)100PPM以下，標(biāo)氣誤差對儀器的影響太大且校驗(yàn)吹掃時(shí)間太長，又不易吹到位；測量值采用測量線性的下延線。實(shí)踐證明，我們的選擇是明確而有效的！

3、為什么儀器不要輕易開關(guān)？
答：原因有二：一是由于氧化鋯管是一根陶瓷管，雖然有一定的抗熱振性能，但在停開過程中，因急冷、急熱等溫變大而可能導(dǎo)致鋯管斷裂，因此，**少做一些無謂的停開操作；二是涂敷在鋯管上的鉑電極與氧化鋯管間的熱膨脹系數(shù)不一致，使用一段時(shí)間后，容易在開停過程中產(chǎn)生脫落現(xiàn)象，導(dǎo)致探頭內(nèi)阻變大，甚至損壞檢測器。停機(jī)要慎重！

4、檢測器恒溫的判斷
答：進(jìn)入菜單，檢查檢測器溫度與電壓是否一致，這有助于判斷加熱和溫控系統(tǒng)是否正常。當(dāng)檢測器溫度遠(yuǎn)高于恒定溫度，則說明熱電偶斷路。因?yàn)檗D(zhuǎn)換器內(nèi)設(shè)有斷偶保護(hù)電路，一旦熱電偶斷路，它將產(chǎn)生一個(gè)毫伏信號(hào)代替熱電偶信號(hào)，使檢測器溫度顯示偏高，并使加熱電源斷開以保護(hù)檢測器不至于燒壞。此時(shí)，雖然溫度超高，實(shí)際上電爐并未加熱，測量熱偶兩端電阻（必須斷開引線）可以證實(shí)這一點(diǎn)，熱電偶正常電阻應(yīng)小于20歐姆。
若檢查了發(fā)現(xiàn)溫度低于恒定值，這應(yīng)考慮加熱沒進(jìn)行或加熱絲斷或溫控系統(tǒng)故障與損壞。

5、測量值偏高
前段因素不考慮，首先要考慮檢測器入口漏氣；儀器長期未校準(zhǔn)或校準(zhǔn)不當(dāng)。

6、測量值偏低
儀器示校準(zhǔn)或需要校準(zhǔn)；
樣品氣中含有可燃性氣體；
放空管線背壓大；

7、測量值波動(dòng)大
檢測器老化，內(nèi)阻大、電極接觸不良；
樣品氣中有濕度大或有水滴，在檢測器內(nèi)氣化；

8、測量值極限漂移，信號(hào)超量程
檢測器有部件損壞，如鋯管斷裂、電極引線開路、檢測器老化、溫度補(bǔ)償電阻斷裂（氧含量100%）；

9、探頭老化的原因和癥狀
通常我們所指的探頭老化是指氧化鋯檢測器的老化，主要表現(xiàn)在內(nèi)阻升高和本底電勢增大這兩項(xiàng)上：(1)內(nèi)阻升高
實(shí)際運(yùn)用中，探頭老化引起的內(nèi)阻增大較多。內(nèi)阻是指信號(hào)線兩端間的輸入電阻，它是引線電阻、電極與氧化鋯間界面電阻及氧化鋯體積電阻三部分之和，因此，電極揮發(fā)、電極脫落和氧化鋯電解質(zhì)的反穩(wěn)（由穩(wěn)定氧化鋯變?yōu)椴环€(wěn)定氧化鋯），都將引起內(nèi)阻升高。測量檢測器內(nèi)阻，可以判斷其老化情況。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，當(dāng)內(nèi)阻增大到接近其使用極限時(shí)，將出現(xiàn)信號(hào)大跳動(dòng)現(xiàn)象，有些反應(yīng)為響應(yīng)遲緩的現(xiàn)象。對于這些檢測器，其本底電勢不一定很大。
(2)本底電勢增大
本底電勢是電池附加電勢。引起本底電勢增大的因素有兩種：一種屬于永存因素，它寄生的電池上，如SO2和SO3的腐蝕作用、電池不對稱因素；另一種屬于暫存因素，如電極各灰、空氣對流差等因素，一旦條件改善，本底電勢便可降低。
本底電勢的變大，往往反映檢測器的老化程度，當(dāng)E0值超過分析儀的**調(diào)節(jié)量時(shí)，就說明檢測器已經(jīng)損壞。
舉個(gè)例子：
一個(gè)氧化鋯，出廠時(shí)的E0為-5mV,其允許變化范圍為0—-30mV，使用半年后，變?yōu)?13mV；使用18個(gè)月后變?yōu)椋?29mV；這種情況就表明，此檢測器已經(jīng)老化，需要更換。
需要注意的是，有些檢測器的老化表現(xiàn)在本底電勢變大上，而有些檢測器雖然老化，但卻沒有這種現(xiàn)象，所以我們需要認(rèn)真分析對待。當(dāng)本底電勢變大的原因是由暫存因素引起時(shí)，隨著使用時(shí)間的推移，則有可能出現(xiàn)本底電勢先變大，再變小的現(xiàn)象。
由于本底電勢增大而導(dǎo)致探頭老化的數(shù)量比內(nèi)阻增大數(shù)量要少，單純本底增大，一般不會(huì)出現(xiàn)信號(hào)跳動(dòng)大的現(xiàn)象。

10、注意事項(xiàng)：
①需要對樣品氣進(jìn)行控壓處理，通常進(jìn)儀器壓力不得大于0.05MPA；
②標(biāo)氣二次表輸出壓不得大于0.30MPA；
③進(jìn)入儀器的所有氣路管線都必須經(jīng)過嚴(yán)格的查漏，且此項(xiàng)工作在儀器正常工作時(shí)，每半年還必須進(jìn)行一次系統(tǒng)查漏；
④氣路進(jìn)儀器前，必須經(jīng)過物理過濾器，10u；發(fā)現(xiàn)氣阻現(xiàn)象，可先行檢查過濾網(wǎng)（過濾器）；
⑤定期清潔分析儀風(fēng)扇過濾網(wǎng)，每季度一次；環(huán)境惡劣，需要經(jīng)常清理，以防止因通風(fēng)不暢而導(dǎo)致的儀器過熱現(xiàn)象；
⑥儀器的安裝部位應(yīng)當(dāng)水平，遠(yuǎn)離振動(dòng)源；以防止檢測器不水平，而造成的樣品對流不均所引起的誤差；
⑦分析儀周圍環(huán)境要求通風(fēng)良好，切忌密閉空間，因氧量不均衡而引起的測量誤差；
⑧分析儀周圍切忌有可燃性氣體，這會(huì)嚴(yán)重影響檢測器的準(zhǔn)確測量；
⑨由于檢測是在高溫下操作，若待測氣體中含有H₂和CO、CH₄時(shí)，此物質(zhì)會(huì)與氧發(fā)生反應(yīng)，消耗部分氧，氧濃度降低，引起測量誤差。所以儀器在測量含有可燃性物質(zhì)的氣體時(shí)應(yīng)相應(yīng)考慮此項(xiàng)因素，以避免測量失準(zhǔn)。
⑩當(dāng)測量含有腐蝕性氣體時(shí)，應(yīng)先用活性炭過濾。

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